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液相色谱在线净化-测定水产品中大环内酯和林可胺类药物残留
发布时间:2012-09-11   点击次数:3073次

  大环内酯类抗生素(macrolide antibiotics ,MALs)是利用放线杆菌或小单孢菌生产的具有大环状内酯环的抗生素的总称,对革兰氏阳性菌和支原体有较强的抑制能力。林可胺类药物(lincosamides)是具有抗革阳性需氧菌、和革兰阳性或阴性厌氧菌活性的抗生素, 通常用于需氧及厌氧混合感染的治疗。随着更多MALs的出现和商品化,MALs已经广泛用于细菌性和支原体感染的化学治疗[1,2]。林可胺类药物常见的有林可霉素和氯林可霉素,氯林可霉素比林可霉素具有更高的活性。由于食品中的药物或其代谢产物都会有独特的变异性反应,药物在体内蓄积达到一定的浓度,对消费者构成潜在威胁,许多国家对食品大环内酯类药物设定了相应限量要求,要求每种药物的残留限量不超过10μg/kg。
目前报道的检测大环内酯类和林可胺类的检测方法主要有液相色谱法[3,4]、气/质联用法[2]、液/质联用法(LC/MS)[5-12]。LC/MS是目前药物残留分析中理想方法,它既可用于残留的确证分析,又能作为一种通用的能测定方法。有文献报道同时检测蜂蜜中泰乐菌素和林可霉素[13],但国内尚未见液/质联用法测定水产中大环内酯类和林可胺类药物残留的研究报道。固相萃取方法既可用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的提取、又可用于净化、浓缩或富集,是目前兽药残留分析样品前处理中的主流技术。水产品是我国重要的出口农产品之一,也一直是各国对各种药物残留检测的重点产品。水产品的品种很多,实验中选取典型的虾、淡水的鳗鱼和海水的带鱼研究。本实验中对水产品试样用乙腈提取后,浓缩后定容,正己烷脱脂净化,液相色谱在线净化,串联质谱仪测定。方法简单快速,实用性强。

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